红外压片机作为红外分光光度计附件,用于压制粉末试片以进行光谱分析,并可兼用其它压力试验。不掉压、不漏油、质量可靠,具有自动复位功能,可替代进口压片机。为了减少红外压片机出现故障的频率从而延长其使用寿命,在使用完该设备后需要对其进行定期的保养,下面我们来仔细说说。
1.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,建议是能每天开除湿机。
2.红外光谱测定较常用的试样制备方法是溴化钾 (KBr) 压片法 ( 药典收载品种 90% 以上用此法 ),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细 (200 目以下 ),并在 120 ℃ 以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr 片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
3.测定时实验室的温度应在15~30℃ ,相对湿度应在 65% 以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
4.如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用kcl ( 也同溴化钾一样预处理后使用 ) 代替溴化钾进行压片,但也可比较kcl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
5.压片法时取用的供试品量一般为1~2mg ,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于 10% ~ 80% 透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大( 如大于 30%) ,则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
6.如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高因此实验室里的人数应尽量少,无关人员建议不要进入,还要注意适当通风换气。
以上就是红外压片机定期保养的具体方法,用户在使用前需要对其有一定的了解,这样才能更好地使用该设备。